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镇静催眠药-药物化学 镇静催眠药没有共同的结构特征,属结构非特异性药物,即不作用于专一的受体,结构非特异性药物作用 |
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镇静催眠药-药物化学 镇静催眠药没有共同的结构特征,属结构非特异性药物,即不作用于专一的受体,结构非特异性药物作用 |
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对映体的测定——气相色谱忙(GC… |
气相色谱常用于对映体混合物分析,这种方法灵敏,不受痕量杂质影响,快捷而又便于操作。这个方法是基于分子缔合可能导致充分的手性识别,因而将对映体分离,在手性柱上被拆分的对映体与固定相发生快速的和可逆的非对映性的相互作用,因此对映体各自以不同的速 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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自发结晶拆分法 |
自发结晶拆分(spontaneous resolution)是指当外消旋体在结晶的过程中, 自发的形成聚集体。这种结晶方式是在平衡条件下进行的,不管是在慢速结晶条件还是加晶种诱导的快速结晶条件下,两个对映异构体都以对映结晶的形式等量地自发析 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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手性色谱柱知识介绍(7) |
牛血清白蛋白(BSA)为球型蛋白,分子量为66,000,等电点为4.7。此蛋白为一个单氨基酸链,通过17个二硫键形成9个双环。许多化合物通过牛血清白蛋白手性色谱柱得到分离。牛血清白蛋白不如α-酸性糖蛋白稳定,一些有机溶剂(如乙腈 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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手性色谱柱知识介绍(6) |
蛋白质型: 蛋白质型手性色谱柱属于第5种类型。分离依赖于疏水相互作用和极性相互作用。已经有多种蛋白质用于此类手性色谱柱。目前使用较多的是α-酸性糖蛋白(α-Acid Glycoprotein,AGP),人血清白蛋 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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手性色谱柱知识介绍(5) |
配位交换型: 手性配位交换色谱(Chiral Ligand Exchange Chromatography,CLEC)由Davankov发明,是通过形成光学活性的金属络合物而达到手性分离,属于Irving Wainer分类中的第4类手性 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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分批洗脱色谱法 |
这种拆分方法是液相色谱的制备拆分中最常规的方法,与一般的柱层析方法相似,所不同的只是固定相的材料。随着固定相材料的不断发展,色谱法制各拆分也随之进步。早期人们使用的填充材料是天然的手性聚合物或对其进行―些修饰,曾获得一些成功。从20世纪70 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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手性色谱柱知识介绍(4) |
由于形成包合物速度较慢,因此可能导致色谱峰峰形较差,同样也影响了其在制备色谱中的应用。环糊精固定相的选择性取决分析物的分子大小;α-环糊精只能允许单苯基或萘基进入,β-环糊精允许萘基及多取代的苯基进入,γ- |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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手性色谱柱知识介绍(3) |
这种类型的手性色谱柱主要的制造商之一是日本的Daicel公司,他们生产的纤维素酯和氨基甲酸纤维素柱可以分离多种生物碱和药物。特别值得一提的是OD柱。在某手性化合物异构体的分离中,分离度超过了25,这意味着载样量可以很高,对于制备十分有利。 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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手性色谱柱知识介绍(1) |
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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手性色谱柱知识介绍(2) |
刷型手性色谱柱是根据三点识别模式设计的,属于Irving Wainer分类中的第一种类型。 刷型手性固定相分为π电子接受型和π电子提供型两类。最常见的π电子接受型固定相是由(R)-N-3,5-二硝基苯甲酰苯基甘氨酸键合 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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手性、不对称性与光学活性 |
手性是由物体的三维取向所引起的。如果一个物体不能与其镜像重合,该物体就具有手性。该体与其镜像彼此是互为对映的,因此相互称为对映体。举一简单的例子,乳酸可以以形态1a和1b存在.二者互为镜像。当不存在外部手性环境时,两个对映体具有 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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手性的命名——Fischer惯例 |
19世纪末时,手性化合物的构型是未知的。为了表示手性化合物的构型,E. Fischer将尽可能多的手性化合物和―个标准化合物的构型相关联,用这个方法推导这些化合物的构型。由于该标准化合物的绝对构型也属未知,于是只能人为地设定。当时Fisch |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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53种缓冲液配制(1) |
三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0) 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解,并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1) 取氯化钙0.294g,加0.2 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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53种缓冲液配制(2) |
磷酸盐缓冲液(pH2.5) 取磷酸二氢钾100g,加水800ml,用盐酸调节pH至2.5,用水稀释至1000ml.磷酸盐缓冲液(pH5.0) 取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液一定量,用氢氧化钠试液调节pH值至5.0,即得。 磷酸盐缓冲液( |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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化学试剂的特别保存 |
一、 防挥发: 1.油封:氨水,浓盐酸,浓硝酸等易挥发无机液体,在液面上滴10~20滴矿物油,可以防止挥发(不可用植物油)。 2.水封:二硫化碳中加5mL水,便可长期保存。汞上加水,可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉,一但失落,散布硫 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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各种指示剂和指示液的配制 |
指示剂与指示液 乙氧基黄叱精指示液 取乙氧基黄叱精0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 变色范围 pH3.5~5.5(红→黄)。二甲基黄指示液 取二甲基黄0.1g。加乙醇100ml使溶解,即得。 变色范围 pH2.9~4. |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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色谱法的分类 |
(1) 按两相状态分类:以流动相状态为标准划分类型。用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法Gaschromatography (GC);用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱法 Liquid chromatography LC. (2) |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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蒸馏和精馏 |
一、蒸馏原理 蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来,将不挥发和难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来,如果液体混合物中两种组分的蒸汽 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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手性药物 |
由自然界的手性属性联系到化合物的手性,也就产生了药物的手性问题。手性药物是指药物的分子结构中存在手性因素,而且由具有药理活性的手性化合物组成的药物,其中只含有效对映体或者以有效对映体为主。药物的药理作用是通过与体内的大分子之间严格的手性识别 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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固相萃取(Solid Phase Extractio… |
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化 合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有 |
更新时间:2013-1-27 作者:责任编辑 来源:医学教育网 |
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