执业药师天然药化辅导精华--黄酮类的色谱法鉴别 1.纸色谱:适用于分离各种天然黄酮类化合物及其苷类混合物。混合物的鉴定常采用双向色谱法。以黄酮苷类来说,一般第一向展开采用某种醇性溶剂,如正丁醇-醋酸-水(4:1:5,上层)等,主要是根据分配作用原理进行分离。第二向展开溶剂则用水或其他含水溶液,如2~6%醋酸等,主要是根据吸附作用原理进行分离。 黄酮类化合物苷元中,平面性分子如黄酮、黄酮醇、查耳酮等,用含水溶剂如3%~5%HOAC展开时,几乎停留在原点不动(Rf<0.02);而非平面性分子如二氢黄酮、二氢黄酮醇、二氢查耳酮等,因亲水性较强,Rf值较大(0.10~0.30)。医学教育|网收集整理黄酮类化合物分子中羟基苷化后,极性随之增大,在醇性展开剂中Rf值相应降低,同一类型苷元,Rf值依次为:苷元>单糖苷>双糖苷。但在用水或2~8%醋酸、3%氯化钠水溶液或1%盐酸展开时,则苷元几乎停留在原点不动,Rf值大小顺序为:苷元<单糖苷<双糖苷。 2.硅胶薄层色谱:用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。分离黄酮苷元常用的展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)。 3.聚酰胺薄层色谱:特别适合于分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类。展开剂中多含有醇、酸和水。
执业药师天然药化辅导精华--黄酮类的色谱法鉴别
1.纸色谱:适用于分离各种天然黄酮类化合物及其苷类混合物。混合物的鉴定常采用双向色谱法。以黄酮苷类来说,一般第一向展开采用某种醇性溶剂,如正丁醇-醋酸-水(4:1:5,上层)等,主要是根据分配作用原理进行分离。第二向展开溶剂则用水或其他含水溶液,如2~6%醋酸等,主要是根据吸附作用原理进行分离。
黄酮类化合物苷元中,平面性分子如黄酮、黄酮醇、查耳酮等,用含水溶剂如3%~5%HOAC展开时,几乎停留在原点不动(Rf<0.02);而非平面性分子如二氢黄酮、二氢黄酮醇、二氢查耳酮等,因亲水性较强,Rf值较大(0.10~0.30)。医学教育|网收集整理黄酮类化合物分子中羟基苷化后,极性随之增大,在醇性展开剂中Rf值相应降低,同一类型苷元,Rf值依次为:苷元>单糖苷>双糖苷。但在用水或2~8%醋酸、3%氯化钠水溶液或1%盐酸展开时,则苷元几乎停留在原点不动,Rf值大小顺序为:苷元<单糖苷<双糖苷。
2.硅胶薄层色谱:用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。分离黄酮苷元常用的展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)。
3.聚酰胺薄层色谱:特别适合于分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类。展开剂中多含有醇、酸和水。