ph值测定法
除另有规定外,水溶液的ph值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。
一、仪器校正用的标准缓冲液应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。
(1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2.2H2O]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml.
(2)邻苯二甲酸 氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml.
(3)磷酸盐标准缓冲液 (ph6.8) 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml.
(4)磷酸盐标准缓冲 液(ph7.4) 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml.
(5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[Na2B4O7.10H2O]3.80g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化 碳接触。
温 度(℃) |
草酸三氢钾 标准缓冲液 |
邻苯二甲酸氢钾 标准缓冲液 |
磷酸盐标准缓 冲液(ph6.8) |
磷酸盐标准缓 冲液(ph7.4) |
硼砂标 准缓冲液 |
0 |
1.67 |
4.01 |
6.98 |
7.52 |
9.46 |
5 |
1.67 |
4.00 |
6.95 |
7.49 |
9.39 |
10 |
1.67 |
4.00 |
6.92 |
7.47 |
9.33 |
15 |
1.67 |
4.00 |
6.90 |
7.44 |
9.28 |
20 |
1.68 |
4.00 |
6.88 |
7.43 |
9.23 |
25 |
1.68 |
4.00 |
6.86 |
7.41 |
9.18 |
30 |
1.68 |
4.01 |
6.85 |
7.40 |
9.14 |
35 |
1.69 |
4.02 |
6.84 |
7.39 |
9.10 |
40 |
1.69 |
4.03 |
6.84 |
7.38 |
9.07 |
45 |
1.70 |
4.04 |
6.83 |
7.38 |
9.04 |
50 |
1.71 |
4.06 |
6.83 |
7.38 |
9.02 |
二、注意事项
(1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种ph值约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的ph值处于二者之间。
(2)取与供试液ph值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。
(3)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02ph单位。
若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02ph单位。否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要示。
(4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高ph值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适当的玻璃电极测定。
(6)对弱缓冲液(如水)的ph值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至ph值的读数在1分钟内改 变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次ph值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其ph值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其ph值应为5.5~7.0.(8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。