盐酸滴定液（0.5mol/l）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g.每1ml盐酸滴定液（0.5mol/l）相当于26.50mg的无水碳酸钠。

　　盐酸滴定液（0.2mol/l）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每1ml盐酸滴定液（0.2mol/l）相当于10.60mg的无水碳酸钠。

　　盐酸滴定液（0.1mol/l）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g.每1ml盐酸滴定液（0.1mol/l）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

　　如需用盐酸滴定液（0.05mol/l、0.02mol/l或0.01mol/l） 时，可取盐酸滴定液（1mol /l或0.1mol/l）加水稀释制成。必要时，标定浓度。

　　高氯酸滴定液（0.1mol/l）

　　hclo4＝100.46　　　　　　　　　 　 10.05g→1000ml

　　「配制」 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70％～72％）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml， 边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（本版药典二部附录 ⅷ m第一法a）测定本液的含水量，醋酐调节至本液的含水量为0.01％～0.2％。

　　「标定」 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定 的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算 出本液的浓度，即得。

　　如需用高氯酸滴定液（0.05mol/l或0.02mol/l） 时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/l）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

　　本液也可用二氧六环配制：取高氯酸（70％～72％）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml.标定时，取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲 苯蓝ff混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

　　「贮藏」 置棕色玻瓶中，密闭保存。

　　高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）

　　KMNO4＝158.03　　　　　　　　　 　　3.161g→1000ml

　　「配制」 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

　　「标定」 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待 褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液 （0.02mol/l）相当于6.70mg的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

　　如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/l）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

　　「贮藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

　　硝酸汞滴定液（0.05mol/l）

　　hg（no3）2.h2o＝342.62 17.13g→1000ml

　　「配制」 取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000 ml，摇匀。

　　「标定」 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每 1ml硝酸汞滴定液（0.05mol/l）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

　　硝酸银滴定液（0.1mol/l）

　　AgNO3＝169.87　　　　　　　　　　　 16.99g→1000ml

　　「配制」 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

　　「标定」 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用 本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出 本液的浓度，即得。

　　如需用硝酸银滴定液（0.01mol/l）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/l）在临用前加水稀释制成。

　　「贮藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

　　硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）

　　Na2S2O3.5h2o＝248.19　　　　　　　　 24.82g→1000ml

　　「配制」 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。

　　「标定」 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇 匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定滴定液（0.1mol/l）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用 量，算出本液的浓度，即得。

　　室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

　　如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/l或0.005mol/l）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/l）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

　　硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）

　　NH4SCN＝76.12　　　　　　　　　　　　　7.612g→1000ml

　　「配制」 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。

　　「标定」 精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/l）25ml，加水50ml，硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。

　　硫氰酸钠滴定液（0.1mol/l）或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/l）均可作为本液的代用品。

　　硫酸滴定液（0.5mol/l、0.25mol/l、0.1mol/l或0.05mol/l）

　　H2SO4＝98.08　　　　　　　　49.04g→1000ml； 24.52g→1000ml 9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml

　　「配制」 硫酸滴定液（0.5mol/l） 取硫酸30ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

　　硫酸滴定液（0.25mol/l、0.1mol/l或0.05mol/l） 照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、及3.0ml.「标定」 照盐酸滴定液（1mol/l、0.5mol/l、0.2mol/l或0.1mol/l）项下的方法标定，即得。

　　如需用硫酸滴定液（0.01mol/l）时，可取硫酸滴定液（0.5mol/l、0.1mol/l或0.05mol /l）加水稀释制成。必要时，标定浓度。

　　硫酸铈滴定液（0.1mol/l）

　　CE（SO4）2.4H2O＝404.30　　　　　　 40.43g→1000ml

　　「配制」 取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

　　「标定」 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/l）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一 氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液 （0.1mol/l）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

　　如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/l）时 ，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/l），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。

　　锌滴定液（0.05mol/l）

　　ZN＝65.39　　　　　　　　　　　　　 　3.270g→1000ml

　　「配制」 取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g），加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000 ml，摇匀。

　　「标定」 精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml与铬黑 t指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液 （0.05mol/l）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

　　碘滴定液 （0.1mol/l）

　　i＝126.90　　　　　　　　　　　　　　　　12.69g→1000ml

　　「配制」 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

　　「标定」 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/l）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1 滴，加硫酸滴定液（0.5 mol/l）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液 （0.1mol/l）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

　　如需用碘滴定液（0.05mol/l）时，可取碘滴定液（0.1mol/l）加水稀释制成。

　　「贮藏」 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

　　碘酸钾滴定液（0.05mol/l或0.01667mol/l）

　　KiO3＝214.00 10.700g→1000ml 3.5667g→1000ml

　　［配制］ 碘酸钾滴定液（0.05mol/l） 取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

上一页  [1] [2] [3] 下一页