a. 电位滴定法与永停滴定法 电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法(水溶液或非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。 电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极,其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化; 另1支为参比电极,其电极电势固定不变。在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增,此转折点称为突跃点。 永停滴定法采用2支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mv)时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达 终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零 点,也不再变动。 仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计,永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。 电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10<-6>a/格,重氮化法用10<-9>a/格。 所用电极可按下表选择。 方法 电 极 系 统 说 明 水溶液氧化还原法 铂-饱和甘汞酸或用铬酸清洁液浸洗 铂电极用加有少量三氯化铁的硝 水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞 非水溶液中和法 玻璃-饱和甘汞饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用过后应即清洗并浸在水中保存 饱和甘汞电极套管内装氯化钾的 水溶液银量法 银-玻璃 银电极可用稀硝酸迅速浸洗
a. 电位滴定法与永停滴定法
电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法(水溶液或非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。
电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极,其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化; 另1支为参比电极,其电极电势固定不变。在到达滴定终点时,因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增,此转折点称为突跃点。
永停滴定法采用2支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mv)时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达 终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零 点,也不再变动。
仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计,永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。
电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10<-6>a/格,重氮化法用10<-9>a/格。
所用电极可按下表选择。