一、折光率测定 二、鉴别 1.呈色反应:加koh醇溶液,振摇显绿色,热水浴中变成深紫色,放置后显红棕色 2.hplc:含量测定同时进行鉴别 3.紫外分光光度法 4.红外分光光度法 三、检查 1.甲萘醌:反应原料,在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色。对照品比较法控制限量为0.2%。 2.顺式异构体:含量测定条件下,峰面积归一化法计算异构体限量 四、含量测定 1.原料药:hplc吸附色谱,硅胶为填充剂,石油醚-正戊醇为流动相,内标苯甲酸胆甾酯。顺反异构体可以分离 2.注射液:hplc反相色谱,十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,医学教|育网|收集整理无水乙醇-乙醚为流动相,外标法测定。顺反异构体不能分离
一、折光率测定
二、鉴别
1.呈色反应:加koh醇溶液,振摇显绿色,热水浴中变成深紫色,放置后显红棕色
2.hplc:含量测定同时进行鉴别
3.紫外分光光度法
4.红外分光光度法
三、检查
1.甲萘醌:反应原料,在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色。对照品比较法控制限量为0.2%。
2.顺式异构体:含量测定条件下,峰面积归一化法计算异构体限量
四、含量测定
1.原料药:hplc吸附色谱,硅胶为填充剂,石油醚-正戊醇为流动相,内标苯甲酸胆甾酯。顺反异构体可以分离
2.注射液:hplc反相色谱,十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,医学教|育网|收集整理无水乙醇-乙醚为流动相,外标法测定。顺反异构体不能分离