一、鉴别 1.vitali反应 托烷生物碱特征反应 与发烟硝酸共热,冷后加醇制氢氧化钾,显深紫色。 2.红外光谱 3.硫酸盐鉴别反应 (1)加氯化钡生成白色沉淀,沉淀在盐酸或硝酸中不溶解 (2)加醋酸铅生成白色沉淀,沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解 (3)加盐酸不生成白色沉淀,与硫代硫酸盐区别 二、特殊杂质检查 1.莨菪碱的检查 阿托品为外消旋体,消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性医学教|育网|收集整理。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。 2.其他生物碱检查 制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液,加入氨试液,其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。 三、含量测定 非水滴定法:硫酸酸性强,硫酸盐被滴定至硫酸氢盐。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸
一、鉴别
1.vitali反应 托烷生物碱特征反应
与发烟硝酸共热,冷后加醇制氢氧化钾,显深紫色。
2.红外光谱
3.硫酸盐鉴别反应
(1)加氯化钡生成白色沉淀,沉淀在盐酸或硝酸中不溶解
(2)加醋酸铅生成白色沉淀,沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解
(3)加盐酸不生成白色沉淀,与硫代硫酸盐区别
二、特殊杂质检查
1.莨菪碱的检查
阿托品为外消旋体,消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性医学教|育网|收集整理。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。
2.其他生物碱检查
制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液,加入氨试液,其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。
三、含量测定
非水滴定法:硫酸酸性强,硫酸盐被滴定至硫酸氢盐。1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸