常用分析仪器的使用和校正主要内容如下:
(一)分析天平
分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密医`学教育网搜集整理称量仪器,其称量的准确度对分析的结果影响很大。因此,必须掌握分析天平的正确使用方法,并按规定对分析天平进行校正和检定。
分析天平有机械天平和电子天平两种,以杠杆原理构成的为机械天平,使用电磁力平衡原理,直接显医`学教育网搜集整理示质量读数的为电子天平。
分析天平用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标定等。
药物分析实验室使用的分析天平的感量有医`学教育网搜集整理0.1mg、0.01mg和0.001mg三种。
当取样量大于100mg时,选用感量为0.1mg的分析天平;
当取样量为100~10mg时,选用感量为0.01mg的分析天平;
当取样量小于10mg时,选用感量为0.001mg的分析天平。
使用分析天平称量的方法有减量法和增医`学教育网搜集整理量法两种。
用减量法称量时,先将供试品放于称量瓶中,置于天平盘上,称得重量为W1。然后取出所需的供试品量,再称得剩余供试品和称量瓶为W2,两次称量之差,即W1-W2,即为供试品的重量。使用减量法称量能连续称取若干份供试品,节省称量时间。
使用增量法称量时,先将容器置于天平医`学教育网搜集整理盘上,称得重量为W1,,再将供试品加入容器中,再称量为W2,两次重量之差W2-W1,即为供试品的重量。需要称一定重量的供试品,常采用增量法。
分析天平应按计量部门规定,定期进行检定,并应有专人保管,负责维护保养。
(二)玻璃量器
实验室常用的玻璃量器有移液管、容量医`学教育网搜集整理瓶、滴定管、量筒和量杯等。
玻璃量器应定期进行校正。
玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流出水的重量W,再根据该温度下水的密度d,计算出量器的容积V,V=W/d(ml)。V与玻璃量器的标示容积比较,其误差应小于规定。
1.容量瓶
将供试品准确稀释至一定体积时医`学教育网搜集整理,需使用容量瓶。
常用容量瓶的规格有:10ml,25ml,50ml,100ml,250ml,500ml,1000ml等。
容量瓶应定期进行校正,校正的方法如下:将容量瓶洗净、晾干,在分析天平上称定重量,加水,使弯月面至容量瓶的标线处,再称定重量,两次称量的差即为瓶中水的重量,查出水在该温度下的密度,即可计算出容量瓶的容积。实际容积与标示容积之差应小于允差。如一等的容量瓶l00ml的允差为 0 .10ml,50ml的允差为 0.05ml,25ml的允差为±0.03ml,均约为容积的千分之一。
校正容量瓶时应注意,在瓶颈内壁标线以上不能挂有水珠,否则会影响校正的结果。若挂有水珠,应用滤纸片轻轻吸去。
2.移液管
准确移取一定体积的液体时,需使用移液管。
移液管应定期进行校正,校正的方医`学教育网搜集整理法是:在洗净的移液管内吸入水并使弯月面恰在标线处,然后把水放人预先已称好重量的小锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放入水的重量。查出水在该温度下的密度,即可计算出移液管的容积,实际容积与标示容积之差应小于允差。如一等的移液管,l00ml的允差为±0.10ml,50ml的允差为±0.08ml,25ml的允差为±0.05ml。
3.滴定管
容量分析时用来加入滴定液并测量加入滴定液体积的量器是滴定管。
滴定管的校正方法是:在洗净的滴定管中加入水,并调整至弯月面恰与刻度零位相切,由滴定管中放出5ml水,至已称好重量的小锥形瓶中,盖好瓶塞,称重,计算放出水的重量,根据该温度下水的密度,计算放出水的实际体积。用同样的方法放出l0ml、15ml、20ml等的重量,并计算出滴定管各部分的实际体积。实际体积与标示体积之差应小于允差。如一等滴定管,5ml的允差为±0.01ml,10ml的为±0.02ml,25ml的为±0.03ml,50ml的为±0.05ml。
(三)温度计
一般温度计:应于第一次使用前加以校正。
测定熔点用的温度计:应于第一医`学教育网搜集整理次使用前及定期用熔点标准品(中国药品生物制品检定所制)进行校正。
(四)分析仪器
药物分析实验室使用的分析仪器主要有旋光计、折光计、pH计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等。分析仪器应按仪器使用说明和医`学教育网搜集整理《中国药典》附录的有关要求进行校正,并应定期进行检定。