非水碱量法通常是以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定液。测定弱碱性药物及其盐类的分析方法,在药物含量测定中应用广泛。 1.溶剂 碱的滴定宜选择酸性溶剂,酸性溶剂是指给出质子能力较强的溶剂,它能使弱碱的强度调平到溶剂阴离子水平,增强弱碱的表观碱强度,从而使滴定突跃范围增大。冰醋酸是滴定弱碱性物质最常用的酸性溶剂。市售的冰醋酸中含有水分,而水分的存在可影医|学教育网搜集整理响滴定突跃,所以一般按计算量加入醋酐,以除去水分。 2.滴定液 非水碱量法通常使用高氯酸的冰醋酸溶液作滴定液,这是因为高氯酸在冰醋酸中有较强的酸性,且绝大多数有机碱的高氯酸盐易溶于有机溶剂,有利于滴定的进行。 3.指示剂 非水碱量法可用指示剂或电位法指示终点。常用的指示剂是结晶紫,结晶紫分子中的氮原子能结合多个质子而表现为多元碱。在滴定中,随着溶液酸度的增加,结晶紫由紫色(碱式色)变至蓝紫、蓝、蓝绿、绿、黄绿医|学教育网搜集整理,最后转为黄色(酸式色)。在滴定不同强度的碱时,终点颜色不同,滴定较强碱时,终点为蓝色或蓝绿色;滴定极弱碱时,终点为蓝绿色或绿色。除结晶紫外,有时也使用α-萘酚苯甲醇、喹哪啶红等指示剂。
非水碱量法通常是以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定液。测定弱碱性药物及其盐类的分析方法,在药物含量测定中应用广泛。
1.溶剂
碱的滴定宜选择酸性溶剂,酸性溶剂是指给出质子能力较强的溶剂,它能使弱碱的强度调平到溶剂阴离子水平,增强弱碱的表观碱强度,从而使滴定突跃范围增大。冰醋酸是滴定弱碱性物质最常用的酸性溶剂。市售的冰醋酸中含有水分,而水分的存在可影医|学教育网搜集整理响滴定突跃,所以一般按计算量加入醋酐,以除去水分。
2.滴定液
非水碱量法通常使用高氯酸的冰醋酸溶液作滴定液,这是因为高氯酸在冰醋酸中有较强的酸性,且绝大多数有机碱的高氯酸盐易溶于有机溶剂,有利于滴定的进行。
3.指示剂
非水碱量法可用指示剂或电位法指示终点。常用的指示剂是结晶紫,结晶紫分子中的氮原子能结合多个质子而表现为多元碱。在滴定中,随着溶液酸度的增加,结晶紫由紫色(碱式色)变至蓝紫、蓝、蓝绿、绿、黄绿医|学教育网搜集整理,最后转为黄色(酸式色)。在滴定不同强度的碱时,终点颜色不同,滴定较强碱时,终点为蓝色或蓝绿色;滴定极弱碱时,终点为蓝绿色或绿色。除结晶紫外,有时也使用α-萘酚苯甲醇、喹哪啶红等指示剂。